Frittage assisté par champ électromagnétique

Le service FACE (Frittage Assisté par Champ Électromagnétique) a pour mission la mise en forme des matériaux en forme de céramiques et/ou multimatériaux pouvant travailler avec des composés de nature très diversifié : oxydes, métaux, intermétalliques, composites, carbures,…. avec des propriétés aussi variés : ferroélectriques, diélectriques, optiques, biocompatibles, réfractaires, …. Le service FACE regroupe 3 techniques de frittage basées sur l’utilisation d’un champ électromagnétique:

1.-Le Spark Plasma Sintering ou SPS

Le Spark Plasma Sintering ou SPS est une technologie qui fait partie de la famille FAST (Field Assisted Sintering Technique) ou ECAS (Electric Current Assisted Sintering). Le SPS est une technique de frittage non conventionnelle qui a l’avantage d’utiliser des cycles courts (10-60 minutes) pour obtenir des céramiques très denses (taux de densification entre 95% et 98%). Le moule (graphite, WC-Co, …) contenant l’échantillon est chauffé par effet Joule par l’application d’un courant pulsé à forte intensité, ce qui permet de monter la température très rapidement. Une pression uniaxiale est appliquée sur l’échantillon. Ces caractéristiques font du SPS une technique hors norme puisqu’elles accélèrent la cinétique permettant diminuer la température de frittage, limiter/bloquer la croissance granulaire et limiter/bloquer la diffusion des éléments chimiques.

2.-Le frittage par Micro-Ondes

Les Micro-ondes provoquent un chauffage rapide volumique ou hybride (vía un suscepteur) permettant fritter tout type de matériaux. Les cycles de frittage peuvent être très rapides et il y a en plus la possibilité d’appliquer une pression uniaxiale avec un des équipements.

3.-SLS/SLM ou Selective Laser Sintering/Selective Laser Melting

Cette technique utilise le rayonnement laser pour fritter ou fondre très localement un lit de particules. Sous la possibilité d’ajouter des lits de poudre successives entre les étapes de lasage on réalise la Fabrication Additive et on obtient un objet 3D.

Activités du service

Le service FACE agit à différents niveaux :
Il peut être sollicité pour réaliser des expériences ponctuelles, faire des tests de faisabilité, des études qui ne demandent pas un grand nombre d’expériences ou des reproductions de manipulations précédentes sans besoin de bloquer des journées complètes.
Pour des projets plus longs nécessitant une autonomie des utilisateurs, la formation des thésards, post-docs, … est assuré ainsi qu’un suivi régulier.
L’utilisation des équipements peut se faire sous plusieurs formes : demandes ponctuelles réalisées par le service, utilisation après formation pour un projet en collaboration (ou non) avec le service FACE. Toutes les demandes sont discutées avec le service pour trouver le meilleur compromis possible.
Dans tous les cas, le service est à la disposition de la communauté pour donner des conseils ou des suggestions basées sur l’expérience au niveau des manips. Il est aussi à l’écoute des besoins des différents utilisateurs.
Enfin, une partie de l’activité du service vise à l’amélioration des dispositifs SPS, Micro-ondes et SLS/SLM pour s’adapter aux évolutions des besoins et objectifs scientifiques, tant au niveau des montages que des matériaux pour les moules par exemple (SPS), etc… et élargir davantage les possibilités de ces techniques.

Photos et réalisations SPS:

Microstructure d’une céramique texturée à base de TiH.

Photos réalisations Micro-Ondes:

*Microstructure d’une céramique de Cuivre fritté par Micro-ondes*

Photos réalisations SLS/SLM:

Interaction laser-matière sur verre phosphate-Cu

*Couches d’Hydroxyapatite densifiés par SLS*

Ce service est équipé :

SPARK PLASMA SINTERING :
Dr Sinter Lab modèle SPS-515S : générateur de courant pulsé 30kW (20V et 1500A), presse de 50kN (5T). Atmosphère : vide primaire (6-10Pa) ou secondaire (9×10-2 – 6×10-3Pa), sous gaz (flux ou statique) : Argon, Azote, Air (cas particuliers) ou autre. Filtre Chimique N2 liquide

– Moules en graphite diamètres internes (mm): 10, 15, 20, 30, 50

- 2333 (jusqu’à 2500ºC et 110MPA)
- 2334 (jusqu’à 2500ºC et 200MPA)

– Moules en WC-Co (jusqu’à 800MPa à 200°C) diamètres internes (mm): 6, 8, 10
– Papyex ou grafoil (feuille carbone), Feuilles métalliques : Mo, Ta, inconel,
– Feutre carbone

FRITTAGE MICRO-ONDES :

1. Four Micro-Ondes Monomode sous charge Sairem Labotron i-WASP 2000 : générateur 2kW à 2.45GHz, Tmax= 1200ºC, presse de 10T

2. Four Micro-Ondes Multimode Sairem Labotron HTE M30K : générateur 3kW à 2.45GHz, Tmax= 1200ºC

SELECTIVE LASER SINTERING/SELECTIVE LASER MELTING :
Machine SLS/SLM: Cet équipement est fabriqué laboratoire equipé d’une Tête Laser à Fibre Ytterbium ES Laser, Puissance 400W, λ= 1μm et 3 postes de travail :

– Poste 1: Métaux (boite à gants)
– Poste 2: Libre (air)
– Poste 3: Céramiques te verres (boite à gants)