Diffraction des rayons X
Sur la base de l’un des plus grands parcs instrumentaux de diffraction X en laboratoire de France et de l’expertise de ses membres, le service de caractérisations par rayons X de l’ICMCB propose l’étude des propriétés structurales des matériaux ; de l’identification de phase à la détermination de la structure cristalline complète et l’étude des propriétés à l’échelle microstructurale.
a) Salles du Services de Diffraction des rayons X |
b) Salles du Services de Diffraction des rayons X |
Le service est sollicité en premier lieu pour le simple enregistrement des diffractogrammes X – presque dix mille enregistrements de ce type sont effectués par an. En second lieu une identification de phase peut être conduite, elle permettra de connaître la ou les phases cristallines présentes dans l’échantillon. Dans une approche plus approfondie et dans le cas d’études de matériaux nouveaux ou moins connus une détermination de la structure cristalline ab initio sera menée. Enfin des études spécifiques, comme l’étude de transitions de phases par exemple, sont réalisées.
Échantillon polycristallin |
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Monocristal |
Image de diffraction X sur monocristal |
Les échantillons concernés sont les poudres et les monocristaux mais aussi les matériaux massifs, les nano-cristaux, les films minces et les capillaires ou toute autre forme de matériaux cristallins. Le service a aussi une expertise sur les échantillons sensibles à l’air ou devant être maintenus dans une atmosphère spécifique.
Le service propose la possibilité de travailler dans une large gamme de températures (6 K – 1800 K) et peut aussi développer ou participer à la mise en place d’expérimentations de diffraction X spécifiques à des thématiques (exemples récents : diffraction sous pression de matériaux moléculaires, diffraction X in situ de matériaux pour batteries en cyclage). L’étude des transitions de phase pouvant apparaître en fonction d’un changement de température, du vieillissement, de l’irradiation lumineuse, de l’atmosphère gazeuse ou de tout autre stimulus fait donc aussi parti du champ d’action du service.
Diffraction sur poudre à haute température 1600°C |
Diffraction sur poudre à basse température 6K |
Les matériaux principalement étudiés sont ceux développés à l’ICMCB (chimie du solide, matériaux inorganiques, minéraux, matériaux moléculaires, matériaux hybrides organique-inorganique) mais aussi ceux proposés par de nombreux laboratoires de recherche partenaires locaux, nationaux ou internationaux couvrants toute la gamme des matériaux cristallins, de la géologie à la médecine.
Le service de caractérisations par rayons X est aussi ouvert aux entreprises et aux bureaux d’études ainsi qu’à tout partenaire non académique, de grands groupes industriels comme des start-up ont sollicité le service. Les modalités de la collaboration sont alors discutées au cas par cas.
Le service conduit aussi une action pédagogique et assure une formation aux études structurales via une école de diffraction X pratique, ouverte à tout utilisateur potentiel (période environ 1 fois par an, 1 semaine, 20/30 participants, gratuite) mais aussi un accueil quotidien d’utilisateurs. Des visites de groupes (étudiants, chercheurs) sont régulièrement organisées et des stagiaires soucieux de se former à l’instrumentation X ou à la diffraction X sont accueillis et encadrés. Toute demande spécifique de formation peut aussi être envisagée après discussion au cas par cas.
Le service est équipé :
Diffractomètre de poudres (Philips PW3830) pour cellules de diffraction hygroscopiques, rayonnement Cuivre, détecteur à scintillation.
Diffractomètres de poudres (PANalytical X’Pert Pro) équipé d’un passeur automatique d’échantillons 45 positions, rayonnement Cuivre, détecteur X’Celerator.
Diffractomètre de poudres (PANalytical X’Pert Pro), rayonnement monochromatique Cuivre Kα1 – monochromateur Ge (111), détecteur X’Celerator.
Diffractomètre de poudres (PANalytical X’Pert Pro) équipé d’un passeur d’échantillons 15 positions ou d’une chambre haute température Anton Paar HTK1200 (1200 °C), mesure sous air, sous vide ou flux gazeux, rayonnement Cobalt, détecteur X’Celerator.
Diffractomètre de poudres (Philips X’Pert Pro) équipé d’une chambre haute température Anton Paar HTK16 (1600 °C), mesure sous air, vide ou flux gazeux, rayonnement Cuivre, détecteur à scintillation.
Diffractomètre de poudres (PANalytical X’Pert Pro) équipé d’un cryostat à hélium liquide Oxford Instruments (6 K), rayonnement Cuivre, détecteur X’Celerator
Diffractomètre de poudres (PANalytical Empyrean), rayonnement cuivre Kα ou monochromatique Cuivre Kα1, détecteur X’Celerator.
Diffractomètre de poudres (PANalytical X’Pert3 Powder), diffraction sur capillaire, chambre haute température Anton Paar HTK 1200N, rayonnement cuivre, miroir focalisant, détecteur X’Celerator.
Diffractomètre haute résolution (Bruker D8 Discover) pour couches minces, mesure en incidence rasante, texture, contrainte, rayonnement Cuivre, détecteur LynxEye
Diffractomètre pour monocristaux (Bruker KappaCCD), équipé d’un cryostat jet d’azote Oxford Cryosystems (80 K – 400 K), rayonnement Molybdène.
Diffractomètre pour monocristaux (Bruker Kappa Apex II), équipé d’un cryostat jet d’azote Oxford Cryosystems (80 K – 500 K), rayonnement Molybdène.
Diffractomètre pour l’orientation de gros monocristaux – Laue en retour équipé d’une camera CCD Photonic Science, rayonnement Tungstène.
Supports « zero background » pour la diffraction sur poudre et cellules pour mesures d’échantillons sensibles à l’air.
Microscopes optiques à lumière polarisée et matériel nécessaire à la préparation des échantillons sur les supports pour diffraction sur poudre et sur monocristaux.
Bases de données : ICDD PDF-2, ICSD, CSD
Membres du service : Éric Lebraud (IE) / Stanislav Pechev (IR) / Matthew Suchomel (CR) )