Caractérisation physico-chimique des poudres

Analyses chimiques

ICP-OES : analyse de 78 éléments (sauf halogènes, He, C, H, O, N)

La chimie analytique est une science proche de la chimie physique. Elle se rapporte à l’étude des comportements chimique et physique des composés purs ou en solution soumis à diverses conditions… En analyse chimique, il est d’usage de distinguer deux catégories de méthodes. Le choix peut se faire entre des méthodes chimiques proprement dites, entraînant une spécificité réactive de l’analyte (le composé qui fait l’objet du dosage) avec des molécules réactives et des techniques physiques utilisant les propriétés physico-chimiques des analytes. (source : Analyses chimiques. F. Rouessac, A. Rouessac. 9^ème édition. Paris : Dunod, 2019).

CHNS/CHN : Microanalyse CHNS/CHN produits fluorés

Microbalance Mettler MX5 : 1µg-5g : calibrée et certifiée à 1 et 50 mg

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Ce service est équipé :

• d’un appareil ICP/OES (Inductively Coupled Plasma / Optical Emission Spectrometry) Varian ICP/OES 720 ES. Cette méthode d’analyse globale permet le dosage qualitatif et quantitatif d’ions en solution (analyse élémentaire de tout type de matériaux après mise en solution par spectroscopie d’émission atomique). C’est une méthode destructive qui requiert très peu de matière (quelques milligrammes), elle permet d’analyser un très grand nombre d’éléments, aussi bien comme éléments majeurs qu’à l’état de traces (de la dizaine de % à quelques ppm voire ppb).
• ICP-OES
• ICP-OES : analyse de 78 éléments (sauf halogènes, He, C, H, O, N)
• d’un analyseur élémentaire CHNS équipé d’un passeur d’échantillon (Thermo Fischer Scientific) dont le principe est une combustion dynamique « flash » de l’échantillon à 930°C. L’azote, le carbone, l’hydrogène et le soufre sont ensuite par enchainement de réactions de réduction et d’oxydation, recombinés pour donner du diazote, du dioxyde de carbone, de l’eau et du dioxyde de soufre. Ces gaz sont ensuite séparés sur une colonne chromatographique, détectés par un catharomètre, puis quantifiés par intégration d’un pic résultant de la variation de la conductibilité thermique des gaz.
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Caractérisation des poudres

Taille des particules (granulométrie) :

Cette technique consiste à mesurer l’intensité de la lumière diffusée lors du passage d’un faisceau LASER à travers un échantillon de particules dispersées. Ces données sont ensuite analysées pour calculer la taille des particules.
Ce service est équipé :

• • Granulométre Mastersizer 2000 MALVERN : Ce granulométre utilise la technique de la diffraction laser pour mesurer la taille des particules et la distribution granulométrique des ces particules.

Surface spécifique (BET) :

Cet appareillage permet de déterminer la surface spécifique d’un matériau. Après avoir dégazé l’échantillon pour lui retirer ses pollutions de surface, l’appareil envoi des volumes précis de gaz adsorbable. La pression relative P/P0 mesurée permet au logiciel de tracer l’isotherme. L’utilisateur tranforme cette courbe en droite BET grâce au logiciel.
Ce service est équipé :

• BET (Quantachrome : Autosorb-1).

Masse volumique (PYCNOMETRE à Hélium) :

Cet appareillage Le pycnomètre à gaz permet de déterminer de façon précise le volume d’un échantillon solide (massif, divisé ou poreux) de masse connue, permettant d’accéder à sa masse volumique.
Ce service est équipé :

• PYCNOMETRE à Hélium (Quantachrome : UltraPycnometer 1000)

Analyse thermique :

Cette technique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température. Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner. (source : techniques de l’ingénieur)

Le service d’analyse thermique de l’ICMCB est dédié (i) à la caractérisation de matériaux ou de composés chimiques en fonction de la température sous gaz inerte, réducteur ou oxydant et (ii) à la caractérisation de la densité réelle de poudres (Pycnometrie Helium). Le service est mis à la disposition des membres du laboratoire, mais est aussi ouvert aux laboratoires universitaires et privés.

Applications possibles :

– Déshydratation, décomposition de matières minérales, de composés organométalliques, de produits organiques,

– Oxydation et combustion de matériaux organiques ou inorganiques,

– Caractérisation du comportement thermique de matériaux et de leur transformation (fusion, cristallisation, déshydratation, transition vitreuse, transition de phase …),

Ce service est équipé :

• d’un calorimètre différentiel à balayage DSC PERKIN ELMER permettant les mesures d’enthalpies, de chaleurs spécifiques et de transitions vitreuses des matériaux,
• d’un dilatomètre différentiel NETZCH 402 ED permettant de mesurer les coefficients d’expansion thermique de matériaux (un monocristal de saphir est utilisé comme référence),
• deux thermobalances SETARAM instrument.

Membre(s) du service : Catherine Denage (IE) (Toutes les techniques), Nicolas Penin (IR) (Analyses thermiques, ICP), Laëtitia Etienne (AI) (Granulométrie), Nathalie Daro (IE) (CHNS/F), Glenna Drisko (CR) (BET), Patrick Rosa (CR) (CHNS/F)