Service commun de caractérisation physico-chimique

Analyses chimiques

La chimie analytique est une science proche de la chimie physique. Elle se rapporte à l’étude des comportements chimique et physique des composés purs ou en solution soumis à diverses conditions… En analyse chimique, il est d’usage de distinguer deux catégories de méthodes. Le choix peut se faire entre des méthodes chimiques proprement dites, entraînant une spécificité réactive de l’analyte (le composé qui fait l’objet du dosage) avec des molécules réactives et des techniques physiques utilisant les propriétés physico-chimiques des analytes. (source : Analyses chimiques. F. Rouessac, A. Rouessac. 9^ème édition. Paris : Dunod, 2019).

​​

Ce service est équipé :

• Un appareil ICP/OES (Inductively Coupled Plasma / Optical Emission Spectrometry) Agilent ICP/OES 5800 DV. Cette méthode d’analyse globale permet le dosage qualitatif et quantitatif d’ions en solution (analyse élémentaire de tout type de matériaux après mise en solution par spectroscopie d’émission atomique). C’est une méthode destructive qui requiert très peu de matière (quelques milligrammes), elle permet l’analyse de 78 éléments (sauf halogènes, He, C, H, O, N), aussi bien comme élément majeur qu’à l’état de trace (de la dizaine de % à quelques ppm voire ppb). Il est équipé d’un nébuliseur et d’une chambre inerte permettant l’analyse de solution contenant de l’acide fluorhydrique.

• Un micro-ondes Anton Paar Multiwave Pro permettant la mise en solution complexe de certains matériaux en modulant les conditions de température (RT à 240°C) ou de pression (Jusqu’à 55bar).

• Quatre bombes PAAR 23ml permettant la mise en solution de matériaux simples à dissoudre dans des conditions de température inférieures à 230°C et de longue durée.

• Un analyseur élémentaire CHNS équipé d’un passeur d’échantillon (Thermo Fischer Scientific) dont le principe est une combustion dynamique « flash » de l’échantillon à 930°C. L’azote, le carbone, l’hydrogène et le soufre sont ensuite par enchainement de réactions de réduction et d’oxydation, recombinés pour donner du diazote, du dioxyde de carbone, de l’eau et du dioxyde de soufre. Ces gaz sont ensuite séparés sur une colonne chromatographique, détectés par un catharomètre, puis quantifiés par intégration d’un pic résultant de la variation de la conductibilité thermique des gaz.

• Une ultra-micro-balance

Caractérisation physico-chimique

Ce service est équipé de :

Pour l’étude de la taille des particules (granulométrie) : 

• Un granulométre Mastersizer 2000 MALVERN : Ce granulométre utilise la technique de la diffraction laser pour mesurer la taille des particules et la distribution granulométrique de ces particules par voie sèche ou liquide.

Cette technique consiste à mesurer l’intensité de la lumière diffusée lors du passage d’un faisceau LASER à travers un échantillon de particules dispersées. Ces données sont ensuite analysées pour calculer la taille des particules.

Pour l’étude de Surface spécifique (BET) : Non disponible actuellement

• Un BET (Quantachrome : Autosorb-1)qui permet de déterminer la surface spécifique d’un matériau. Après avoir dégazé l’échantillon pour lui retirer ses pollutions de surface, l’appareil envoi des volumes précis de gaz adsorbable. La pression relative P/P0 mesurée permet au logiciel de tracer l’isotherme. L’utilisateur tranforme cette courbe en droite BET grâce au logiciel.

Pour l’étude de la masse volumique (PYCNOMETRE à Hélium) :

• Un PYCNOMETRE à Hélium (Quantachrome : UltraPycnometer 1000) qui permet de déterminer de façon précise le volume d’un échantillon solide (massif, divisé ou poreux) de masse connue, pour accéder à sa masse volumique.

Pour l’étude du comportement des matériaux en fonction de la température (Analyse thermique) :

• Un calorimètre différentiel à balayage DSC PERKIN ELMER permettant les mesures d’enthalpies, de chaleurs spécifiques et de transitions vitreuses des matériaux entre RT et 650°C,

• Une ATG-ATD Q600 pour mesurer en simultané la perte de masse et les phénomènes physiques du type DSC entre RT et 1100°C,

• Un dilatomètre différentiel NETZCH 402 ED permettant de mesurer les coefficients d’expansion thermique de matériaux (un monocristal de saphir est utilisé comme référence).Appareil non en service actuellement,

L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température. Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner. (source : techniques de l’ingénieur)

Elle permet la caractérisation de matériaux ou de composés chimiques en fonction de la température sous gaz inerte, réducteur ou oxydant.

Applications possibles :

– Déshydratation, décomposition de matières minérales, de composés organométalliques, de produits organiques,

– Oxydation et combustion de matériaux organiques ou inorganiques,

– Caractérisation du comportement thermique de matériaux et de leur transformation (fusion, cristallisation, déshydratation, transition vitreuse, transition de phase …).

Mesures optiques

Service regroupant l’ensemble des techniques de caractérisation optique permettant de déterminer la transmission, l’absorbance, et/ou la réflexion dans le domaine de l’UV, du visible et l’Infrarouge.

Le service de Mesures Optiques de l’ICMCB propose l’analyse des propriétés optiques des matériaux.

Ces analyses permettent suivant la nature des matériaux d’en déterminer la transmission ou l’absorbance, la réflexion qu’elle soit diffuse ou spéculaire, mais aussi de caractériser certains groupements chimiques ou encore l’indice de réfraction.
Les matériaux régulièrement étudiés sont sous forme de poudres, de liquides, de cristaux, de verres, de couches minces.

Les spectrophotomètres qui composent ce service permettent de couvrir une large gamme de longueurs d’onde dans l’Ultra- Violet, le Visible et l’Infrarouge (0.180 µm – 250 µm).

Le service développe ou participe à la mise en place d’expérimentation de mesures spécifiques que ce soit par exemple, en température de 4K à 400K (matériaux thermochromes) ou lors du suivi de réactions (systèmes électrochromes).
Ce service est équipé :

• • Spectrophotomètre (UV/Visible/NIR) Agilent CARY 5000
  • Spectrophotomètre (IR) Bruker Equinox 55
  • Lampe UV (254 et 365 nm), lampe large spectre modulable pour irradiation

Spectrophotomètre double faisceaux VARIAN Cary 5000, permettant la réalisation de spectres d’absorption et de réflexion de l’Ultra-Violet jusqu’à l’Infrarouge sur divers matériaux (verres, cristaux, poudres, liquides,…).

VARIAN Cary 5000

Spectrophotomètre Infra Rouge par Transformée de Fourrier (FTIR) BRUKER Equinox 55 permettant la réalisation de spectres d’absorption et de réflexion dans l’Infrarouge sur divers matériaux (verres, cristaux, poudres, liquides,…).

BRUKER Equinox 55

Membre(s) du service : Catherine Denage (IE) (Responsable du service), Céline Sanvoisin (CDD), Laëtitia Etienne (AI) (Granulométrie), Nathalie Daro (IR) (CHNS/F), Alexandre Fargues (IE) (Mesures optiques)