Frittage SPS

Découvrez le service "Frittage SPS" de l'ICMCB

Le Spark Plasma Sintering ou SPS est une technologie qui fait partie de la famille FAST (Field Assisted Sintering Technique) ou ECAS (Electric Current Assisted Sintering). Le SPS est une technique de frittage non conventionnelle qui a l’avantage d’utiliser des cycles courts (10-60 minutes) pour obtenir des céramiques très denses (taux de densification entre 95% et 98%). Le moule (graphite, WC-Co, …) contenant l’échantillon est chauffé par effet Joule par l’application d’un courant pulsé à forte intensité, ce qui permet de monter la température très rapidement. Une pression uniaxiale est appliquée sur l’échantillon. Ces caractéristiques font du SPS une technique hors norme puisqu’elles accélèrent la cinétique permettant diminuer la température de frittage, limiter/bloquer la croissance granulaire et limiter/bloquer la diffusion des éléments chimiques.

1300ºC
1300ºC

Le service frittage SPS agit à différents niveaux.

Il peut être sollicité pour réaliser des expériences ponctuelles, faire des tests de faisabilité, des études qui ne demandent pas un grand nombre d’expériences ou des reproductions de manipulations précédentes sans besoin de bloquer des journées complètes.

Pour des projets plus longs nécessitant une autonomie des utilisateurs, la formation des thésards, post-docs, … est assuré ainsi qu’un suivi régulier.
L’utilisation du SPS peut se faire sous plusieurs formes : demandes ponctuelles réalisées par le service, utilisation du SPS après formation pour un projet en collaboration ou non avec le service SPS. Toutes les demandes sont discutées avec le service pour trouver le meilleur compromis possible.

Assemblages concentriques translucides à base d’alumine
Assemblages concentriques translucides à base d’alumine

Dans tous les cas, le service est à la disposition de la communauté pour donner des conseils ou des suggestions basées sur l’expérience au niveau des manips. Il est aussi à l’écoute des besoins des différents utilisateurs.
Enfin, une partie de l’activité du service vise à l’amélioration du dispositif SPS pour repousser les limites actuelles tant au niveau du montage que des matériaux pour les moules par exemple, etc… et élargir davantage les possibilités de cette technique déjà très versatile.

Le service frittage SPS a permis de densifier de nombreuses phases avec des compositions et propriétés très variées. Voici quelques exemples :

Microstructure d’une céramique texturée à base de TiH
Microstructure d’une céramique texturée à base de TiH
  • Métaux et intermétalliques : Ti, Al, TA6V, FeTi, …,
  • Oxydes ferroélectriques : BaTiO3, (Ba, Sr)TiO3,… et piézoélectriques : (Ba,Zr)(Ti,Ca)O3, (PbZr)TiO3, SiO2, Ba(Ti,Zr)O3, …
  • Oxydes diélectriques : TiO2, Al2O3, …
  • Conducteurs ioniques : ZrO2, NaNbO3, …
  • Céramiques pour l’optique : YNbO3, Al2O3:Ti, Al2O3:Cr, …
  • Matériaux réfractaires : MgO, SiC, …
  • Matériaux biocompatibles : hydroxyapatite, TiO2, TA6V, …
  • Matériaux fragiles : MnSO4, …

 

Inclusion de MgO (diélectrique, gris foncé) dans une matrice de (Ba0.6Sr0.4)TiO3
Inclusion de MgO (diélectrique, gris foncé) dans une matrice de (Ba0.6Sr0.4)TiO3

Inclusion de TiO2 (gris foncé) et sa couronne de réaction avec la matrice de (Ba0.6Sr0.4)TiO3 (gris clair).
Inclusion de TiO2 (gris foncé) et sa couronne de réaction avec la matrice de (Ba0.6Sr0.4)TiO3 (gris clair).
Ce service est équipé :

Dr Sinter Lab modèle SPS-515S : générateur de courant pulsé 30kW (20V et 1500A), presse de 50kN (5T). Atmosphère : vide primaire (6-10Pa) ou secondaire (9×10-2 – 6×10-3Pa), sous gaz (flux ou statique) : Argon, Azote, Air (cas particuliers) ou autre

DR. SINTER LAB Spark Plasma Sintering system, Model SPS-511S / SPS-515S 2500°C - 5T - vacuum, gas (N2, Ar) Fermer
DR. SINTER LAB Spark Plasma Sintering system, Model SPS-511S / SPS-515S 2500°C – 5T – vacuum, gas (N2, Ar)
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  • Moules en graphite 2333 (jusqu’à 2500ºC et 110MPA) diamètres internes (mm) : 10, 15, 20, 30, 50
  • Moules en WC-Co (jusqu’à 800MPa à 200°C) diamètres internes (mm) : 6, 8, 10
  • Papyex ou grafoil (feuille carbone)
  • Feuilles métalliques : Mo, Ta, inconel
  • Feutre carbone

Moule graphite (Tmax.= 2500ºC, Pmax.= 110 MPa)
Moule graphite (Tmax.= 2500ºC, Pmax.= 110 MPa)

Moule WC:Co (Pmax.= 800 MPa à 200ºC)
Moule WC:Co (Pmax.= 800 MPa à 200ºC)

 

Membre du service : U-Chan Chung (IR) (voir l’annuaire des services pour les coordonnées)